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        如何利用試驗數據確定產品質量與規格相符性

        發布時間:2008-04-08 作者:劉亞民 劉慶 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:4525

        中國測試技術研究院  劉亞民  劉慶


            1.統計技術在產品性能評定中的重要性
            檢驗是對樣品(產品或服務)的一種或多種特性進行測量、檢查、試驗、度量,并將結果與規定的要求進行比較,以確定各個性能的符合性的活動。為了完成這一活動,常常是通過抽樣檢驗來進行的,所謂抽樣檢驗就是通過檢驗所抽取的樣本來推斷總體。
            由檢驗樣本來推斷總體,就必然要用到統計技術,使其科學、合理、實用。一般在產品質量標準的“檢驗規則”中規定了抽樣、檢驗項目及判定等。本文闡述如何運用統計技術,利用試驗數據來確定產品質量與規格相符性的幾種辦法,以便科學、正確、合理、公正、客觀地做出合格與否或接收與否的判斷。不僅為解決交易雙方可能存在的產品質量爭議提供一種方法,而且也為檢驗機構處理合格與否的“邊界數據”的判斷,提供一種實用的統計方法。
            如何處理“邊界數據”一直是檢驗機構普遍感到棘手的事,人們往往采用重復測試、對比測試來提高自身結果的可信度和控制力,但從數理統計的角度如何科學合理地判斷卻做得甚少。比如某檢驗中心按GB/T6009檢測工業無水硫酸鈉的主含量,檢測結果為97.8%,而產品標準技術指標(規格)為98.0%(二級),試驗方法再現性限R為0.54%,結論為不合格。顯然,從上述例子看出,如果產品質量真值實際上達到了規格值,而由于測試樣品時的測量不確定度的影響,使其測量結果有可能未能達到規格值,這樣簡單地將試驗數據與規格值比較來判斷,并未考慮測量不確定度或再現性的影響,似乎不太科學合理,特別是對于“邊界數據”,將會造成截然不同的兩種相反的結論,亦會造成嚴重后果。

            2.幾種常用的方法
            2.1置信區間法
            2.1.1置信區間的確定
            如果試驗方法規范中給出了再現性限R(或者用分散區間半寬度a),則±R即為區間范圍。即(S-R)~(S+R)(S為規格值)
            如果試驗方法未給出再現性限R,則可用下列關系式估計R值。
            R=(1.5~2)r    (1)
            R=(2~3)s      (2)
            式中:
            R為再(復)現性限;r為重復性限;s為實驗標準偏差。
            值得說明的一點,如果測試結果為n次的平均值時,這時再現性R應按(9)式計算為R′,作為置信區間。
            2.1.2產品的接收與拒收
            如果試驗結果值在S±R范圍內,則應視為產品質量滿足規格值,可接收。
            2.1.3標準示例:GB/T5916《生長雞、產蛋雞、肉用仔雞配合飼料》標準中,對0~6齡周營養成份指標,粗蛋白≥18.0%,試驗方法再現性限0.7%,合格判定限≥17.3%;粗纖維≤5.5,試驗方法再現性限0.8%,合格判定限≤6.3;顯然,飼料標準在合格判定方面是考慮了運用統計技術其方法誤差帶來的影響。
            2.2  Ut一致性檢驗法
            2.2.1統計量Ut的估計
            產品標準的規格值看成統計檢驗中的總體均值U0
            試驗方法的再現性限除以2.77(t95 2)看成總體標準偏差σ0。
            則統計量
            t=(-u0)/(σ0/)  (3)
            式中:
            為樣本測量結果的算術平均值;u0為總體均值;σ0為總體標準差;n為樣本測量次數。
            如果試驗方法未給出再現性限R,則可用樣本測量標準差s來估計。
            則統計量
            t=(-u0)/(s/)        (4)
            式中:s為樣本實驗標準偏差。
            2.2.2一致性評價
            根據選定的顯著性水平at分布參數自由度df=n-1查t分布表。
            若:|U|<Ua
               |t|<ta
            則:未否定原假設H0:u=u0。試驗結果與規格值一致。
            2.3  接受限值法
            在GB/T17039利用試驗數據確定產品質量與規格相符性的實用方法中,確定了當事雙方(通常指供貨方和收貨方)在發生產品質量糾紛時,對各自獨立獲得的試驗結果進行比較和綜合的原則。本標準產品以單一測試結果以及試驗方法的重復性和再現性為依據,求出相應的接受限值,試驗賦值后,再進行比較推斷是否接受。
            2.3.1幾個相關的術語定義
            2.3.1.1規格值(S)是對特定性質的真值所規定的限值。盡管實際中該值總是有某些不確定性,但該值通常由產品標準或合同所規定。
            2.3.1.2接受限值(AL)
            介于可接受質量和不可接受質量之間那一點的數值。
            2.3.1.3試驗賦值(ATV)
            由幾個實驗室得到的符合試驗方法再現性要求的所有可接受結果的平均值。
            2.3.2步驟
            2.3.2.1接受限值(AL)的確定
            AL=S+(σD/)           (5)
            式中:
            σ—在方法再現性條件下測定的標準差;D—在特定概率下測定值和真值之間偏差,可由GB/T17093中表1獲得;N—參加試驗的實驗室個數;S—被測產品規格值。
            由再現性定義:
            R=σt95      (6)
            σ=R/ t95=R/×1.96
            =R/2.77=0.361R
            若試驗賦值由兩個實驗室(N=2)提供
            則  AL=S+(0.361RD/)
            =S+0.255RD                (7)
            若試驗賦值(ATV)只由一個實驗室所得單一結果確定,即N=1
            則  AL=S+(0.361RD/)
            =S+0.361RD                (8)
            如果試驗賦值由兩個實驗室多個結果平均值求得,
            則平均結果允差
            R′=                  (9)
            式中:
            R—試驗方法的再現性限;r—試驗方法的重復性限;n1—第一個實驗室所得結果個數;n2—第二個實驗室所得結果個數。
            當產品的接受概率為95%時,查表得最高規格值D=1.645,最低規格值D=-1.645,代入(7)得到:
            對最高規格值
            AL=S+0.419R
            對最低規格值
            AL=S-0.419R
            2.3.2.2試驗賦值(ATV)的確定
            若  |XR-XS|≤R
            則  ATV=(XR+XS)/2    (10)
            式中:XRXS分別為兩個實驗室獲得的獨立試驗結果。
            2.3.3產品的接收和拒收
            按2.3.1確定的接受限值(AL),按2.3.2確定的試驗賦值(ATV)并作為產品真值的估計。
            將ATVAL進行比較。如果試驗賦值ATV好于接受限值AL,則產品被認為符合規格要求而被接收。反之,則產品會因未滿足規格被拒收。
            3.應用實例
            例:工業無水硫酸鈉標準規定二級主含量為98.0%,方法再現性限R為0.54%,今檢測該產品主含量為97.8%(二級),問該產品主含量是否達到了二級技術指標?
            解1:運用置信區間法
            方法標準規定97.8%為二次測量的平均值,按(9)式計算R′=0.51。
            置信區間   (98.0-0.51)%~(98.0+0.51)%
            ∵測量結果為97.8%,在置信區間內  ∴其檢測結果符合標準規定的二級技術指標。
            解2:運用統計檢驗U檢驗
            設原假設H0:u=u0
            計算:標準差
            σ0=R/2.77=0.51%/2.77
            =0.184%
            統計量:
            U=(x-u0)/(σ0/)
            =(97.8-98.0)/(0.184/)
            =-1.54
            選定:a=0.05
            查t0.05,∞  得U0.05=1.96
            ∵|U|<Ua
            ∴u=u0,檢測結果與技術指標無顯著差異,認為達到了標準規定的二級技術指標。
            解3:運用接受限值法
            由于測試結果為1個實驗室的測試值,故N=1,其接受限值按(8)式計算。
            接受限值
            AL=S+0.361RD
            由GB/T17093表1查得D為最高規格值1.64,最低規格值-1.64,
            最低接受限值
            AL=98.0%+0.361×0.51%×(-1.64)=98.0%-0.30%=97.7%
            ∵檢測值為97.8%,其值好于最低接受限值
            ∴認為該產品主含量達到了二級指標。
            本文只是一種建議,并非標準規范,其目的一是供需要者參考使用,使用時請注意:方法一常常區間較寬,方法二、三區間較接近(置信概率95%),應根據具體情況選用;二是吁請在制定產品標準時,其規格值或技術指標應有一個相應的、適當的、合理的判定區間值,如飼料標準GB/T5916、GB/T5915等,以便從統計技術的角度更加科學合理地由檢驗樣本來推斷總體。

         

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